NORMA MEXICANA NMX-AA-051-SCFI-2016 ANÁLISIS …€¦ · Esta norma mexicana establece el método...

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NORMA MEXICANA

NMX-AA-051-SCFI-2016

ANÁLISIS DE AGUA.-MEDICIÓN DE METALES POR ABSORCIÓN ATÓMICA EN AGUAS NATURALES,

POTABLES, RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS- MÉTODO DE PRUEBA

(CANCELA A LA NMX-AA-051-SCFI-2001).

WATER ANALYSIS – MEASUREMENT OF METALS BY ATOMIC ABSORPTION IN NATURAL WATERS, DRINKING,

WASTEWATERS AND TREATED WASTEWATERS - TEST METHOD

MX-AA-051-SCFI-2016

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P R E F A C I O

En la elaboración de la presente norma mexicana participaron las siguientes empresas e instituciones:

- ANÁLISIS DE AGUA, S.A. DE C.V.

- ANALYZE LABS, S.C.

- ARVA, LABORATORIO DE ANÁLISIS INDUSTRIALES, S.A. DE C.V.

- ATLATEC, S.A. DE C.V.

- CENTRO NACIONAL DE METROLOGÍA CÉSAR CLEMENTE ALVARADO GARCÍA

- COMISIÓN DEL AGUA DEL ESTADO DE MÉXICO

- COMISIÓN NACIONAL DEL AGUA

- CONTROL QUÍMICO NOVAMANN INTERNACIONAL, S.A. DE C.V.

- ECCACIV, S. A. DE C. V. - ENTIDAD MEXICANA DE ACREDITACIÓN, A.C.

- HACH COMPANY

- INDEX-LAB

- INSTITUTO MEXICANO DE TECNOLOGÍA DEL AGUA

- INSTITUTO MEXICANO DEL PETRÓLEO INSTITUTO NACIONAL DE ECOLOGÍA Y CAMBIO CLIMÁTICO

- INTERTEK TESTING SERVICES DE MÉXICO, S.A. DE C.V.

Laboratorio Ciudad de México-Ambiental

- LABORATORIO DE CALIDAD QUÍMICA VERACRUZANA, S.C.

- LABORATORIO DE ANÁLISIS DE LA CALIDAD DEL AGUA Y DEL MEDIO AMBIENTE, S.A. DE C.V.


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- LABORATORIO DE QUÍMICA DEL MEDIO E INDUSTRIAL, S.A. DE

C.V.

- LABORATORIO DE SERVICIOS CLÍNICOS Y ANÁLISIS

TOXICOLÓGICOS, S.A. DE C.V. - LABORATORIOS ABC QUÍMICA, INVESTIGACIÓN Y ANÁLISIS,

S.A. DE C.V.

- LABORATORIO Y ASESORÍA EN CONTROL DE LA CONTAMINACIÓN, S.A. DE C.V.

- MERCURY LAB, S.A. DE C.V.

- MÓNICA OROZCO MÁRQUEZ - PEMEX PETROQUÍMICA COMPLEJO PETROQUÍMICO

CANGREJERA

- PEMEX ETILENO COMPLEJO PETROQUÍMICO MORELOS - PERKIN ELMER DE MEXICO, S.A.

- PROTECCIÓN AMBIENTAL Y ECOLOGÍA, S.A. DE C.V.

- PROYECTOS Y ESTUDIOS SOBRE CONTAMINACIÓN

INDUSTRIAL, S.A. DE C.V.

- SERVICIOS DE AGUA Y DRENAJE DE MONTERREY, I.P.D.

Laboratorio Central de Calidad de Aguas

- SISTEMA DE AGUA POTABLE Y ALCANTARILLADO DE LEÓN (SAPAL)

- SISTEMA DE AGUAS DE LA CIUDAD DE MÉXICO DEL GOBIERNO DEL DISTRITO FEDERAL

- SISTEMAS DE INGENIERÍA AMBIENTAL, S.A. DE C.V.

- UNIVERSIDAD AUTÓNOMA METROPOLITANA - UNIDAD AZCAPOTZALCO

División de Ciencias Básicas e Ingeniería Depto. de Ciencias Básicas Área de Química

- UNIVERSIDAD DEL NORESTE, A.C.

UNELAB - Centro multidisciplinario de servicios ambientales y de alimentos


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- UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO Facultad de Química Instituto de Ingeniería


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ÍNDICE DEL CONTENIDO

NÚMERO DEL CAPÍTULO PÁGINA

0 INTRODUCCIÓN 1

1 OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIÓN 1

2 REFERENCIAS 2

3 PRINCIPIO DEL MÉTODO 2

4 DEFINICIONES 2

5 EQUIPO Y MATERIALES 4

6 REACTIVOS Y PATRONES 6

7 RECOLECCIÓN, PRESERVACIÓN Y ALMACENAMIENTO DE

MUESTRAS 7

8 CONTROL DE CALIDAD 8

9 VERIFICACIÓN DE LA CALIBRACIÓN 9

10 PROCEDIMIENTO 11

11 CÁLCULOS 17

12 INTERFERENCIAS 17

13 SEGURIDAD 20

14 MANEJO DE RESIDUOS 22

15 VIGENCIA 22

16 CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES 22

Apéndice A (Normativo) Preparación de disoluciones patrón 27

Apéndice B (Normativo) Digestión de muestras por horno de microondas

y/o autoclave 33

Apéndice C (Normativo) Digestión de muestras para la medición de

mercurio por generación de vapor frío 35

17 BIBLIOGRAFÍA 38

La Dirección General de Normas de la Secretaría de Economía aprobó la presente norma, cuya declaratoria de vigencia fue publicada en el Diario Oficial de la Federación el:

NORMA MEXICANA


ANÁLISIS DE AGUA.-MEDICIÓN DE METALES POR

ABSORCIÓN ATÓMICA EN AGUAS NATURALES, POTABLES, RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS-

MÉTODO DE PRUEBA (CANCELA A LA NMX-AA-051-SCFI-2001).

WATER ANALYSIS - MEASUREMENT OF METALS BY ATOMIC

ABSORPTION IN NATURAL WATERS, DRINKING, WASTEWATERS AND TREATED WASTEWATERS - TEST

METHOD

0 INTRODUCCIÓN

Los efectos de los metales que se encuentran en las aguas naturales, potables, residuales y residuales tratadas sobre la salud humana, pueden ir desde el intervalo de benéficos, causantes de problemas, hasta tóxicos, esto

es, dependiendo de su concentración, por lo que su cuantificación en cuerpos de agua es importante. Algunos metales son esenciales, otros pueden afectar

adversamente a los consumidores de agua, sistemas de tratamiento de aguas residuales y cuerpos receptores de agua.

1 OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIÓN

Esta norma mexicana establece el método de espectrofotometría de absorción atómica por medio de atomización por flama, horno de grafito,

generador de hidruros y vapor frío para la medición de metales disueltos, totales, suspendidos y extractables en aguas naturales, potables, residuales

y residuales tratadas.


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2 REFERENCIAS

Para la correcta aplicación de esta norma mexicana se deben consultar las siguientes normas mexicanas vigentes o las que las sustituyan:

NMX-AA-003-1980 Aguas residuales.- Muestreo, Declaratoria de

vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federación el 25 de marzo de 1980.

NMX-AA-089/1-SCFI-2010 Protección al ambiente - Calidad del agua - Vocabulario - Parte 1. (Cancela a la NMX-AA-

089/1-1986), Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federación el 3 de marzo de 2011.

NMX-AA-089/2-SCFI-2010 Protección al ambiente - Calidad del agua-

Vocabulario-Parte 2 (Cancela a la NMX-AA-89/2-1992), Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federación el 29 de Agosto

de 2013.

NMX-AA-115-SCFI-2015 Análisis de agua – Criterios generales para el control de la calidad de resultados analíticos Cancela a la NMX-AA-115-SCFI-2001),

Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federación el 17 de abril de 2001.

3 PRINCIPIO DEL MÉTODO El método para la medición de metales por espectrofotometría de absorción

atómica en aguas naturales, potables, residuales y residuales tratadas se basa en la generación de átomos en estado basal y en la medición de la

cantidad de energía absorbida por éstos, la cual es directamente proporcional a la concentración de ese elemento en la muestra analizada.

Se emplea un equipo capaz de generar átomos en estado basal de acuerdo a un sistema de alta temperatura (flama y horno de grafito) o una reacción

química (generador de hidruros o vapor frío) para atomizar la muestra y lograr la absorción de energía por parte de los átomos generados.

4 DEFINICIONES


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Para los propósitos de esta norma mexicana, aplican los términos y

definiciones contenidos en las normas mexicanas NMX-AA-089/1-SCFI y NMX-AA-089/2-SCFI (véase 2 Referencias), y se establecen las siguientes:

4.1 Metales disueltos:

Aquellos metales en disolución en muestras no acidificadas o en estado

coloidal que pasan a través de una membrana de poro de 0,45 m.

4.2 Metales extractables:

Son aquellos elementos en disolución, presentes en muestras no filtradas tratadas con ácido mineral diluido y que corresponde a la suma de metales

disueltos y los metales débilmente adsorbidos en el material es suspensión.

4.3 Metales suspendidos:

Aquellos metales en estado suspendido, los cuales son retenidos por una

membrana de poro de 0,45 m.

4.4 Metales totales: Es la suma de la concentración de metales en ambas fracciones de una

muestra, disueltos y suspendidos. Estos pueden ser medidos en una muestra sin filtrar que previamente ha sido digerida con ácido para solubilizar

completamente a los metales a medir. 4.5 Atomización por Flama:

Aspiración de la muestra acidificada en la flama de aire – acetileno u óxido

nitroso – acetileno para lograr la absorción de energía por los átomos en estado basal, generados en un espectrofotómetro de absorción atómica.

4.6 Atomización por Generación de hidruros:

El método se basa en la medición por absorción atómica del arsénico, selenio y otros elementos, generados por la reacción química del elemento y el

borohidruro de sodio y su posterior descomposición térmica del hidruro correspondiente.

4.7 Atomización por Horno de grafito:

Atomización de la muestra acidificada en un tubo de grafito con programación de temperatura para lograr la absorción de energía por los átomos en estado basal, en un espectrofotómetro de absorción atómica.


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4.8 Atomización por Vapor frío:

El mercurio mono o divalente es reducido a su forma elemental empleando

cloruro de estaño (II) o borohidruro de sodio en medio ácido. El mercurio elemental es entonces conducido desde la disolución con ayuda de una corriente de gas inerte o aire libre de mercurio y, en la forma de un gas

atómico, transportado dentro de la celda. La absorbancia es medida a una longitud de onda de 253,7 nm en la línea de radiación de un

Espectrofotómetro de Absorción Atómica. La concentración de masa es calculada empleando una curva de calibración.

5 EQUIPO Y MATERIALES

Sólo se mencionan los equipos y materiales que son de relevancia para el presente método.

5.1 Equipo

5.1.1 Balanza analítica con una resolución de 0,1 mg.

5.1.2 Espectrofotómetro de absorción atómica (EAA). Con haz sencillo o doble haz, monocromador, corrector de fondo, fuente

luminosa, detector de fotomultiplicador o estado sólido ajustable al ancho de banda espectral, intervalo de longitud de onda que contenga las longitudes de los analitos a cuantificar y provisto

de una interfase con registrador o un adecuado sistema de datos, con capacidad de trabajar las técnicas de flama, y/o

generación de hidruros, y/o vapor frío para mercurio y/u horno de grafito.

5.1.3 Lámparas de aluminio, antimonio, arsénico, bario, berilio,

bismuto, boro, calcio, cadmio, cesio, cobalto, cobre, cromo,

estaño, estroncio, hierro, iridio, magnesio, manganeso, mercurio, molibdeno, litio, níquel, oro, osmio, paladio, plata,

platino, plomo, potasio, rodio, rubidio, rutenio, selenio, silicio, sodio, talio, titanio, torio, vanadio, zinc (además de otros elementos de interés en el análisis de agua).

5.1.4 Horno de microondas, y/o autoclave, y/o placa de

calentamiento. 5.1.5 Quemadores de 10 cm de 1 ranura, de 10 cm de 3 ranuras y

para óxido nitroso de 5 cm o los recomendados por el fabricante del equipo.

5.1.6 Celda de cuarzo cilíndrica para el generador de hidruros o la


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recomendada por el fabricante del equipo.

5.2 Materiales

Todo el material volumétrico utilizado en este método debe ser de clase A con certificado o en su caso debe ser verificado por el propio laboratorio.

a) Matraces volumétricos, de diferentes volúmenes;

b) pipetas volumétricas tipo A o micropipetas (verificadas);

c) tubos de grafito y accesorios (específicos para el horno de grafito utilizado);

d) papel filtro número 40 (o equivalente);

e) membranas de filtración de nitrato de celulosa de 0,45 m;

f) cajas de Petri; g) materiales consumibles necesarios para el espectrofotómetro de

absorción atómica, generador de hidruros y vapor frío; y

h) Vidrio de reloj. 5.3 Limpieza del material

5.3.1 Todo el material usado en esta medición debe ser exclusivo para

este procedimiento. Para el lavado del material remojar durante 1 h en una disolución de ácido nítrico al 10 % y enjuagar con agua tipo II para el material que se empleará en el análisis por

flama y con agua tipo I para cuando el análisis sea por horno de grafito y generador de hidruros. Los detergentes con base de

amoniaco no deben usarse para la limpieza del material. Su uso debe restringirse dentro del laboratorio.

5.3.2 Los contenedores para muestreo deben lavarse con disolución de detergente no iónico, libre de metales, enjuagarse con agua,

remojarse en ácido nítrico al 10% toda la noche y volver a enjuagarse con agua tipo II para el material que se empleará en el análisis por flama y con agua tipo I para cuando el análisis sea

por horno de grafito y generador de hidruros y dejar secar (con cuidado especial para el análisis de trazas). También se pueden

emplear contenedores nuevos con certificado de calidad para ser usados en muestreo, los cuales son desechables y se ocupan solo una vez y no requieren el tratamiento antes citado.


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5.3.3 En los casos de que se presenten adherencias en el material,

debe dejarse remojando de 12 h a 24 h con HNO3 (1:5), HCl (1:5) o con agua regia (3 partes de HCl concentrado + 1 parte

de HNO3 concentrado) a temperatura ambiente, después debe ser enjuagado con agua tipo II para el material que se empleará en el análisis por flama y con agua tipo I para cuando el análisis

sea por horno de grafito y generador de hidruros.

5.3.4 En los casos de que el material presente grasas, enjuagar con acetona y/o hexano.

6 REACTIVOS Y PATRONES

Todos los productos químicos usados en este método deben ser grado reactivo analítico, para las mediciones a nivel de trazas deberá utilizarse

ácidos grado suprapuro o equivalente (no se mencionan todos los reactivos utilizados para eliminar interferencias y para características específicas de

cada técnica). Agua: Debe entenderse agua que cumpla con las siguientes características:

Agua tipo I

Agua tipo II

Tipo de análisis Concentración en trazas intermedia

y alta

Concentración intermedia y alta

Resistividad MΩ/cm

(megohm/cm) a 25 ºC

>10 >1,0

Conductividad (S/cm a 25 ºC) <0,1 <1,0

Para el análisis por flama se podrá utilizar agua tipo II, mientras que para análisis por generación de hidruros, vapor frío y horno de grafito se deberá

emplear agua tipo I.

a) ácido clorhídrico concentrado (HCl);

b) ácido nítrico concentrado (HNO3);

c) ácido sulfúrico concentrado (H2SO4);

d) ácido nítrico concentrado grado suprapuro (HNO3);

e) disolución de Yoduro de Potasio – ácido ascórbico: Disolver 3 g

de yoduro de potasio y 5 g de ácido ascórbico en 100 mL de agua en matraz volumétrico; o bien, prepare el reactivo de acuerdo a las especificaciones del fabricante;


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f) disolución de borohidruro de sodio (NaBH4) en hidróxido de sodio

(NaOH) a la concentración especificada por el fabricante del equipo. Esta disolución debe prepararse justo antes de realizar

el análisis; g) aire comprimido libre de humedad, proporcionado por

compresor o por cilindro;

h) acetileno grado absorción atómica; i) argón grado alta pureza o ultra alta pureza;

j) nitrógeno grado alta pureza o ultra alta pureza;

k) óxido nitroso grado absorción atómica;

l) disolución patrón (certificada y/o preparada en el laboratorio de 1 g/L ó 1 g/kg ó 1000 mg/L) de: aluminio, antimonio, arsénico,

bario, berilio, bismuto, boro, calcio, cadmio, cesio, cobalto, cobre, cromo, estaño, estroncio, hierro, iridio, magnesio, manganeso, mercurio, molibdeno, litio, níquel, oro, osmio,

paladio, plata, platino, plomo, potasio, renio, rodio, rubidio, rutenio, selenio, silicio, sodio, talio, titanio, torio, vanadio y zinc

(además de otros elementos de interés en el análisis de agua); NOTA: Véase el Apéndice A.

m) disolución patrón intermedia: Preparar las disoluciones patrón

intermedias de acuerdo al método tomando una alícuota adecuada de la disolución patrón certificada; y

n) dicromato de potasio grado reactivo (el contenido de mercurio

debe ser menor al límite de cuantificación).

7 RECOLECCIÓN, PRESERVACIÓN Y ALMACENAMIENTO DE MUESTRAS

7.1 Recolección y preservación

Debe tomarse un mínimo de 500 mL de muestra para metales genéricos en su mayoría, en un envase de polietileno o polipropileno y acidificar a pH menor de 2 con HNO3 concentrado.

Para la medición de mercurio se necesitan 500 mL en envase separado.

Acidificar a pH menor de 2 con HNO3 concentrado suprapuro y adicionar K2Cr2O7 (la concentración final debe ser de 0,05 % de K2Cr2O7).


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7.2 Tratamiento en campo y/o laboratorio

Para la medición de metales disueltos y/o suspendidos, tanto la muestra como los blancos deben filtrarse a través de una membrana de poro de 0,45

m, previamente lavada con una disolución de ácido nítrico (1 %) y enjuagando con agua tipo I antes de utilizarse.

7.3 Almacenamiento de la muestra

Todas las muestras deben refrigerarse a 4,0 ºC ± 2,0 ºC hasta su análisis.

Para análisis de metales a nivel de trazas en agua deben preservarse con ácido nítrico grado suprapuro o equivalente.

7.4 Tiempo máximo previo al análisis

El tiempo máximo previo al análisis es de 6 meses. Para mercurio es de 28 días.

8 CONTROL DE CALIDAD

8.1 Cada laboratorio que utilice este método debe operar un

programa de control de calidad (CC) formal, que cumpla con lo

establecido en la norma NMX-AA-115-SCFI (véase 2 Referencias).

8.2 El laboratorio debe mantener los siguientes registros:

- Los nombres de los analistas que realizaron los análisis.

- Las bitácoras manuscritas o electrónicas del analista y del equipo, las cuales deberán contener mínimo la siguiente información:

a) Fecha del análisis;

b) identificación y descripción de la muestra;

c) código del procedimiento utilizado;

d) cantidad de muestra utilizada; e) número de muestras de control de calidad analizadas;


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f) curvas de calibración de los elementos cuantificados; y

g) evidencia de la aceptación o rechazo del lote analítico, de

acuerdo a los criterios de aceptación de los controles de calidad.

Además, el laboratorio debe mantener la información original reportada por los equipos de forma impresa y/o en algún medio de almacenamiento

electrónico, de tal forma que permita a un evaluador externo reconstruir cada medición mediante el seguimiento de la información desde la recepción de la muestra hasta el resultado final.

9 VERIFICACIÓN DE LA CALIBRACIÓN 9.1 Cada vez que se adquiera nuevo material volumétrico debe de

realizarse la verificación de éste tomando una muestra representativa del lote adquirido.

9.2 Verificar la calibración de la balanza analítica.

9.3 Verificación del espectrofotómetro de absorción atómica (cada vez que se utilice).

9.3.1 Aspiración directa (aire-acetileno y/o óxido nitroso-acetileno)

Este método es aplicable para la medición de aluminio, antimonio, arsénico, bario, berilio, bismuto, boro, cadmio, calcio, cesio, cromo, cobalto, cobre,

estroncio, estaño, fierro, iridio, litio, magnesio, manganeso, níquel, oro, paladio, plata, platino, plomo, potasio, rodio, sodio, talio, y zinc (además de

otros elementos de interés en el análisis de agua). 9.3.1.1 Encender el equipo y conectar la lámpara para el metal que se

va a medir.

9.3.1.2 Optimizar el instrumento de acuerdo a las instrucciones del fabricante.

9.3.1.3 Esperar de 10 min a 20 min para que se estabilice el equipo, una vez encendida la lámpara.

9.3.1.4 Ajustar las condiciones de la flama aire-acetileno de acuerdo a

las indicaciones del fabricante. Encender la flama. Permitir que

el sistema alcance el equilibrio de temperatura.

9.3.1.5 Aspirar un blanco de reactivos (matriz libre de analitos a la cual se le agregan todos los reactivos en los mismos volúmenes y


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proporciones usadas en el procesamiento de la muestra).

9.3.1.6 Aspirar una disolución estándar del metal a analizar, ajustar la

velocidad de flujo del nebulizador hasta obtener la máxima sensibilidad, así como ajustar el quemador horizontal y verticalmente hasta obtener la máxima respuesta.

9.3.1.7 Realizar la curva de calibración con un mínimo de cinco

concentraciones y un blanco de reactivos en el intervalo lineal para cada elemento. El primer punto debe ser igual o mayor al límite de cuantificación, y el último debe estar dentro del

intervalo lineal.

9.3.2 Generación de hidruros Este método es aplicable para la medición de antimonio, arsénico, mercurio,

selenio, etc.

9.3.2.1 Encender el espectrofotómetro y esperar a que se estabilice. 9.3.2.2 Optimizar el instrumento de acuerdo a las instrucciones del

fabricante, con la lámpara del analito de interés.

9.3.2.3 Ajustar los flujos de gas de aire y acetileno. Este ajuste no se requiere para la medición de mercurio.

9.3.2.4 Alinear la celda de cuarzo en el rayo de luz y esperar de 20 min a 30 min para su estabilización en la flama antes de iniciar el

análisis; en este período, preparar las disoluciones estándar y los reactivos.

9.3.2.5 Colocar en el recipiente del reductor una disolución de

borohidruro de sodio en hidróxido de sodio y conectar el

recipiente al sistema según las especificaciones del fabricante del equipo.

9.3.2.6 Abrir el suministro de gas inerte y ajustar la presión de acuerdo

a las especificaciones del fabricante del equipo.

9.3.2.7 Conectar el vaso de reacción al sistema generador y esperar el

tiempo suficiente para que todo el aire se purgue del sistema, entonces registrar el cero en el espectrofotómetro (autocero). Siga las instrucciones del fabricante si es un sistema de flujo

continuo o de inyección de flujo.

9.3.2.8 Conectar el vaso de reacción que contiene el blanco de reactivos. Siga las instrucciones del fabricante si es un sistema de flujo


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continuo o de inyección de flujo.

9.3.2.9 Purgar el sistema hasta eliminar completamente el aire, permitir

la entrada de la disolución de borohidruro de sodio hasta obtener la lectura del blanco.

9.3.2.10 Limpiar el sistema haciendo pasar agua o ácido clorhídrico diluido.

9.3.2.11 Realizar la curva de calibración con un mínimo de cinco

concentraciones y un blanco de reactivos en el intervalo lineal

demostrado para cada elemento. El primer punto deberá ser igual o mayor al límite de cuantificación, y el último deberá estar

dentro del intervalo lineal. 9.3.3 Horno de grafito

Este método es aplicable para metales, donde se requiere límites de detección

más bajos. 9.3.3.1 Establecer la corriente de la lámpara para cada metal y proceder

de acuerdo a lo indicado en 9.3.1.3.

9.3.3.2 Optimizar el instrumento de acuerdo a las instrucciones del fabricante.

9.3.3.3 Alinear el tubo de grafito de acuerdo a las indicaciones del fabricante del equipo.

9.3.3.4 Programar el flujo de gas inerte, gas alterno y de agua de

enfriamiento de acuerdo a lo especificado por el fabricante. 9.3.3.5 Seleccionar el programa para cada uno de los metales con las

sugerencias recomendadas por el fabricante del equipo.

9.3.3.6 Inyectar la cantidad de muestra especificada por el fabricante en el tubo de grafito.

9.3.3.7 Realizar la curva de calibración con un mínimo de cinco concentraciones y un blanco de reactivos en el intervalo lineal

demostrado para cada elemento. El primer punto debe ser igual o mayor al límite de cuantificación, y el último debe estar dentro del intervalo lineal.

10 PROCEDIMIENTO


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10.1 Condiciones generales

Las muestras de aguas residuales, requieren en general, un

tratamiento previo al análisis. Los metales totales incluyen las combinaciones de carácter orgánico e inorgánico, tanto disueltos como en partículas.

Las muestras incoloras, transparentes con una turbiedad < 1 UTN, pueden analizarse directamente sin digestión.

Realizar tres lecturas independientes (como mínimo) para cada

muestra, blanco, patrón, etc.

10.2 Preparación de la muestra para medición de metales disueltos y suspendidos

10.2.1 Para la medición de metales disueltos, la muestra debe filtrarse en el momento de su colección o en el laboratorio a través de

una membrana de poro de 0,45 m. Hacer un blanco utilizando una membrana similar, lavada con agua para asegurarse que está libre de contaminación. Preacondicionar la membrana

lavándola con ácido nítrico al 1 % y enjuagar con agua tipo I antes de utilizarla.

10.2.2 Para la muestra de metales suspendidos, registrar el volumen

de muestra filtrada e incluir una membrana en la medición del

blanco. Antes de filtrar, centrifugar las muestras con un alto contenido de turbiedad en tubos de plástico de alta densidad o

PTFE, lavados con ácido nítrico al 1%. Agitar y filtrar al vacío. 10.2.3 Después de la filtración, acidificar el filtrado a un pH ≤ a 2 con

ácido nítrico concentrado y analizar directamente.

10.2.4 La membrana para análisis de metales suspendidos debe guardarse en una caja de Petri limpia, enjuagada con disolución ácida y seca, si la filtración se realiza en campo.

10.2.5 Si durante el traslado de la muestra o durante el

almacenamiento se forma un precipitado, deberá homogenizarse perfectamente la muestra previo a la digestión.

10.2.6 Para la digestión de la muestra colocar en una campana de extracción, la parrilla de calentamiento y el matraz Erlenmeyer

o vaso de precipitado de 150 mL, transferir la membrana y añadir 4 mL de ácido nítrico concentrado. Incluir un filtro para la medición del blanco y uno para el estándar de digestión. Cubrir

con vidrio de reloj y calentar. Incrementar la temperatura para


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la digestión completa de la membrana.

10.2.7 Calentar casi a sequedad evitando que hierva la muestra, enfriar

y lavar el vidrio de reloj con agua y añadir otros 3 mL de ácido nítrico concentrado. Cubrir y continuar calentando hasta digestión completa, generalmente es cuando adquiere una

apariencia cristalina o no cambia con la adición del ácido.

10.2.8 Evaporar casi a sequedad (aproximadamente 2 mL), enfriar y lavar el vidrio de reloj con agua, añadir 10 mL de ácido clorhídrico (1:1) y 15 mL de agua por cada 100 mL de muestra

y calentar por otros 15 min para redisolver precipitados que se hallan formado. En 10.2.6, 10.2.7 y 10.2.8 puede haber cambios

en el tratamiento si se utilizan otros equipos de digestión (autoclaves u hornos de microondas).

10.2.9 Enfriar, lavar las paredes del vaso y vidrio reloj con agua y filtrar para remover el material insoluble que pueda tapar el

nebulizador. Ajustar el volumen basado en el número de metales por analizar y cuantificar.

10.3 Preparación de la muestra para la medición de metales totales por digestión en parrilla de calentamiento y en vaso abierto en

aguas naturales, residuales y residuales tratadas 10.3.1 Homogeneizar perfectamente la muestra, verificando que no

existan sólidos adheridos en el fondo del contenedor. Inmediatamente después tomar una alícuota de 50 mL a 100 mL

dependiendo de la naturaleza de la muestra, y transferir a un vaso de precipitados para digestión.

10.3.2 Añadir 3 mL de ácido nítrico concentrado y calentar en una placa,

evaporar, cuidando que no hierva, hasta aproximadamente de 2

mL a 5 mL de muestra y enfriar.

10.3.3 Adicionar 5 mL de ácido nítrico concentrado, cubrir con un vidrio de reloj y pasar nuevamente la muestra a la placa de calentamiento. Incrementar la temperatura de calentamiento

hasta que exista reflujo de vapores. Continuar calentando y en caso de ser necesario, agregar mayor cantidad de ácido nítrico

concentrado y continuar la digestión hasta que sea completa (cuando la muestra tenga apariencia cristalina constante) retirar la muestra y enfriar.

La digestión puede realizarse en placa de calentamiento, autoclave u horno

de microondas.


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NOTA: Véase el Apéndice B.

10.3.4 Por cada 100 mL de volumen de disolución final, adicionar 10 mL

de ácido clorhídrico (1:1) y 15 mL de agua. Calentar la muestra sin llegar a ebullición por espacio de 15 min para disolver precipitados o residuos resultantes de la evaporación y llevar al

aforo correspondiente (de 50 mL a 100 mL).

Enfriar, lavar las paredes del vaso y vidrio de reloj con agua y filtrar para remover el material insoluble que pueda tapar el nebulizador. Ajustar el volumen basado en el número de metales por cuantificar. Las

concentraciones deben reportarse como metales totales.

Este procedimiento puede variar en la medición de arsénico, antimonio, mercurio y selenio entre otros.

10.3.5 Digestión de Selenio

10.3.5.1 Homogenizar la muestra y tomar una alícuota de 50 mL, transferir la alícuota a un matraz de fondo redondo, adicionar 5 mL de H2SO4 concentrado y 5 mL de peróxido de hidrogeno al 30%, calentar a

reflujo.

Si aún se presentan vapores oscuros, adicionar nuevamente 5 mL de peróxido de hidrogeno al 30%.

NOTA: Repetir la operación hasta que los vapores sean blancos (digestión completa).

10.3.5.2 Llevar al aforo la muestra al volumen inicial de alícuota (50mL).

10.3.5.3 Proceder con la reducción de Se (ver 10.6.4).

10.4 Análisis por aspiración directa

10.4.1 Verificar la calibración del espectrofotómetro de absorción atómica de acuerdo a lo indicado en 9.3 o manual del fabricante.

10.4.2 Construir una gráfica con los valores de concentración y señal obtenida de los estándares para cada uno de los analitos.

Analizar el lote de muestras. 10.5 Análisis por horno de grafito

10.5.1 Verificar la calibración del espectrofotómetro de absorción

atómica, con el accesorio de horno de grafito de acuerdo a lo indicado en 9.3.3 o manual del fabricante.


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Inyectar la cantidad recomendada por el fabricante en el tubo de grafito del blanco de reactivos y la disolución de trabajo más

concentrada o la concentración recomendada por el fabricante para optimizar el programa del horno.

10.5.2 Construir una gráfica con los valores de concentración y señal obtenida de los estándares para cada uno de los analitos.

10.5.3 Analizar el lote de muestras.

10.6 Análisis por generador de hidruros (arsénico, selenio, antimonio, bismuto, estaño y telurio)

En forma directa para aguas naturales, aguas con una turbiedad < 1 UTN y/o después de previa digestión para aguas residuales

y residuales tratadas.

10.6.1 Reducción de As (V) a As (III)

Añadir a 25 mL de la muestra digerida o sin digerir, 20 mL de

ácido clorhídrico y 4 mL de disolución de yoduro de potasio-ácido ascórbico (vease 6 Reactivos y Patrones) al matraz de fondo

esférico que contiene la muestra digerida o la muestra sin digerir.

Calentar durante 15 min a 50 °C.

Enfriar la disolución de la muestra y transferir cuantitativamente a un matraz aforado de 100 mL y llevar al aforo con agua, o

seguir las instrucciones del fabricante. 10.6.2 Reducción de Bi (V) a Bi (III)

Añadir 10 mL de ácido clorhídrico concentrado a un matraz de

volumétrico de 100 mL y afore con la muestra. La reducción ocurre inmediatamente. O seguir las instrucciones del fabricante.

10.6.3 Reducción de Sb (V) a Sb (III)

A 10 mL de muestra añadir 1 mL de ácido clorhídrico concentrado, 1 mL de solución de Yoduro de potasio al 5 % y

ácido ascórbico al 5 %. La reducción ocurre inmediatamente. O seguir las instrucciones del fabricante.

10.6.4 Reducción de Se (VI) a Se (IV)


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Añadir 20 mL de ácido clorhídrico a un matraz de fondo redondo que contiene 50 mL de la muestra digerida o la muestra sin

digerir. Llevar a ebullición con reflujo durante 15 min. Si no hay

digestión previa o si la muestra contiene cloro libre, airear la solución con nitrógeno (cerca de 1 L/min) por el mismo periodo

de tiempo. Enfriar la disolución y transferir cuantitativamente a un matraz

volumétrico de 100 mL y llevar al aforo con agua.

Trate la disolución blanco y las disoluciones de calibración de la misma forma. O siga las instrucciones del fabricante.

10.6.5 Calibrar el espectrofotómetro de absorción atómica con el aditamento generador de hidruros de acuerdo a lo indicado en

9.3.2. o manual del fabricante. 10.6.6 Construir una gráfica con los valores de concentración y señal

obtenida de los estándares para cada uno de los analitos.

10.6.7 Analizar el lote de muestras. 10.7 Análisis por vapor frío (Mercurio)

10.7.1 Para análisis con cloruro estanoso.

10.7.1.1 Verificar la calibración del espectrofotómetro de absorción

atómica con el accesorio para vapor frío (véase 9.3.2.6 y 9.3.2.11).

10.7.1.2 Estándares, blanco y muestras deben ser tratados con ácido nítrico y ácido clorhídrico en presencia de permanganato de

potasio para oxidar todo el mercurio presente a forma de Hg2+.

El exceso de permanganato de potasio es reducido con cloruro

de hidroxilamina.

El mercurio metálico se reduce con cloruro estanoso y el vapor atómico del mercurio es llevado por medio del sistema aereador a la celda de absorción para ser detectado.

10.7.2 Para análisis con borohidruro de sodio.

Los estándares, blanco y muestras, más un oxidante, se


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conectan al sistema de vapor frío para ser detectados, ver

manual de fabricante.

NOTA: Véase Apéndice C. Tanto para 10.7.1, como para 10.7.2, construir una gráfica con los valores

de concentración y señal obtenida de los estándares para cada uno de los analitos y analizar el lote de muestras.

11 CÁLCULOS

11.1 Con gráficas de 10.4.2, 10.5.2 y 10.6.6, calcular la

concentración de la muestra por medio de la ecuación de la recta que se obtiene de las curvas de calibración para cada metal empleando la siguiente ecuación:

Y = mX + b

Donde: Y es la absorbancia de la muestra ya procesada;

m es la pendiente (coeficiente de absortividad), y b es la ordenada al origen.

Despejar X, que debe ser la concentración de la muestra procesada y tomar en cuenta los factores de dilución que se realicen en cada uno de los metales

según la técnica utilizada, y se debe obtener la concentración del metal en la muestra.

11.2 Si se trabaja con el método de adición de estándares, obtener la

gráfica, el coeficiente de correlación y el valor de la muestra sin

añadir.

11.3 Reporte de resultados: 11.3.1 No se deben reportar concentraciones de elementos por debajo

del límite de cuantificación.

11.3.2 Reportar los resultados del análisis en mg/L.

12 INTERFERENCIAS

Las que a continuación se informan son de las interferencias más comunes.


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12.1 Aspiración directa

12.1.1 Interferencias químicas. Son causadas por la pérdida de

absorción por saltos cuánticos de átomos, en combinaciones moleculares en la flama. Este fenómeno puede ocurrir cuando la flama no está lo suficientemente caliente para disociar la

molécula. La adición de lantano o estroncio a blancos, muestra y estándares disminuye esta interferencia, así como la flama

N2O/C2H2 ayuda a la disociación efectiva de las moléculas. 12.1.2 Interferencia de absorción no específica (fondo). La absorción

molecular y la dispersión de la luz causadas por partículas sólidas en la flama pueden causar errores positivos. Para evitar este

problema se debe utilizar corrección de fondo. Estos sólidos, además de presentar una barrera física al paso de la luz de la lámpara en la flama, forman depósitos en la cabeza del

quemador, sin embargo, esto se puede evitar aspirando continuamente agua acidulada.

12.1.3 Interferencias de ionización. Ocurren cuando la temperatura de

la flama es lo suficientemente alta para generar la remoción de

un electrón de su átomo neutral, generándose un ion con carga positiva. Este tipo de interferencias pueden controlarse

generalmente con la adición de elementos fácilmente ionizables tales como Na, K y Cs en blancos, muestras y estándares.

12.1.4 Interferencias físicas. Están relacionadas con las diferentes propiedades existentes entre las muestras y los estándares. Las

cuales pueden afectar a la aspiración y eficiencia de nebulización en el sistema de atomización. Si las disoluciones presentan

diferencias de viscosidad y/o tensión superficial, la eficiencia de nebulización no será igual y los resultados analíticos se ven afectados. La presencia de otros compuestos, además del

elemento de interés, puede afectar a los resultados analíticos. Estas interferencias pueden ser corregidas utilizando el método

de estándar interno o adición de estándares.

Para las interferencias específicas de cada elemento en el

análisis de metales por flama se recomienda ver el manual del fabricante.

NOTA: Para los elementos que presenten interferencias significativas en

ciertas matrices se recomienda el uso de la técnica de adición de

estándares.

12.2 Atomización por horno de grafito


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12.2.1 Interferencias químicas (véase 12.1.1). Este tipo de interferencias en horno de grafito por lo general se eliminan con

el adecuado desarrollo del programa de atomización, utilizando plataformas o adicionando modificadores de matriz, tal como Pd, Ni, etc.

12.2.2 Interferencias de absorción no específica (fondo) (véase 12.1.2).

Este tipo de interferencias pueden ser corregidas en horno de grafito con el uso de corrector de fondo: lámpara de Deuterio (fuente continua); por efecto Zeeman o Smith-Hieftje.

12.2.3 Interferencias espectrales. Son causadas por algún elemento

debido al traslape entre la longitud de onda de este elemento que está interfiriendo y la del analito de interés. También son causadas por la radiación, absorción, reflexión y emisión de

cuerpos opacos producidos durante el ciclo de atomización. Este tipo de interferencias son poco comunes en la técnica de

absorción atómica, pero en caso de presentarse, las formas de superarlas es utilizando lámparas de un solo elemento (no multielementales) y/o utilizando la técnica de adición de

estándares.

12.2.4 Interferencias por incandescencia. Éstas se presentan por saturación del detector de la señal de emisión proveniente de la incandescencia del tubo de grafito, especialmente a longitudes

de onda alrededor de 500 nm y a temperaturas de atomización mayores de 2 500 °C. Este tipo de interferencias se pueden

corregir utilizando anchos de ranura (slit en inglés) con altura reducida.

12.2.5 Interferencias de memoria. Se presentan cuando se analizan

muestras con concentraciones altas de un elemento,

produciendo señales falsas en las lecturas siguientes por acumulación del mismo, dentro del tubo de grafito. Este tipo de

interferencias pueden eliminarse asignando temperaturas de limpieza (100 °C a 200 °C arriba de la temperatura de atomización) o utilizando tubos con cubierta pirolítica.

12.2.6 Para las interferencias específicas de cada elemento en el

análisis de metales por horno de grafito, se recomienda ver el manual del fabricante.

NOTA: Para el adecuado uso de los modificadores, plataformas y corrector de fondo, es necesario consultar la información

proporcionada por el proveedor del instrumento.


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Para los elementos que presenten interferencias significativas, se recomienda

el uso de la técnica de adición de estándares.

12.3 Generador de hidruros

12.3.1 Las interferencias en generador de hidruros se presentan por

presencia de otros elementos o moléculas presentes en la muestra. Los efectos se ven reflejados en una disminución de la cantidad de hidruro formado y por lo tanto en una disminución

de la señal analítica. La forma de eliminar este tipo de interferencias es modificando la concentración del ácido y/o del

borohidruro de sodio. 12.3.2 Para las interferencias específicas de cada elemento en el

análisis de metales por generador de hidruros, se recomienda ver el manual del fabricante.

13 SEGURIDAD

13.1 Para el muestreo se necesita tener los cuidados que se

establecen en la norma mexicana NMX-AA-003 (véase 2 Referencias).

13.2 No se ha determinado la carcinogenicidad de todos los reactivos con precisión, por lo que cada sustancia química debe tratarse

como potencialmente peligrosa para la salud. La exposición a estas sustancias debe reducirse al menor nivel posible.

13.3 Este método puede no mencionar todas las normas de seguridad

asociadas con su uso. El laboratorio es responsable de mantener

un ambiente de trabajo seguro y un archivo de las normas de seguridad respecto a la exposición y manejo seguro de las

substancias químicas especificadas en este método. Debe tenerse un archivo de referencia de las hojas de información de seguridad, el cual debe estar disponible a todo el personal

involucrado en estos análisis.

13.4 El borohidruro de sodio es una sustancia tóxica, inflamable y corrosiva.

13.5 Se requiere el uso de una campana de extracción, ropa de protección, lentes de seguridad y mascarilla cuando se preparan

las disoluciones donde las reacciones entre el disolvente y el soluto son exotérmicas, esto es, óxido de lantano en solución


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ácida. Se requieren iguales precauciones cuando se diluyen

ácidos fuertes, debe evitarse el contacto con la piel y vías respiratorias

13.6 Se requiere de un sistema de ventilación permanente para

eliminar una gran cantidad de gases calientes y algunas veces

tóxicos producidos por el quemador durante la operación del instrumento. Como el acetileno es un gas combustible deberán

tomarse las precauciones adecuadas cuando se use. Para evitar explosiones, nunca pase el acetileno a través de instalaciones o tuberías de cobre o aleaciones con alto contenido de cobre

(latón, bronce). Si el espectrofotómetro no está equipado con un escudo protector, el operador deberá usar lentes de seguridad

para atenuar la luz ultravioleta emitida por la flama. El óxido nitroso es un gas que se usa como anestésico, por lo que el lugar debe estar bien ventilado.

13.7 Los gases oxidantes deben separarse de los gases reductores.

13.8 Seguir cuidadosamente las guías de operación del fabricante del

equipo para optimizar la velocidad del flujo de gas. Si no se

emplean las precauciones adecuadas, puede resultar una combustión peligrosa dentro de la cámara de mezcla de los

gases. 13.9 Para evitar explosiones en la línea, no permitir que la presión de

llegada del acetileno al instrumento exceda 103,42 kPa (1,06 kg/cm2) [15 psi (libras/pulgada cuadrada, por su siglas en

inglés, se refiere a libras fuerza)].

13.10 Cuando se usa óxido nitroso como oxidante, debe utilizarse una cabeza de quemador de 50,8 mm de longitud, ya que utilizando una cabeza de 101,6 mm [4 plg (pulgadas)] ocurre un regreso

de la flama. La flama de óxido nitroso debe encenderse usando primero una combinación de aire-acetileno y luego cambiar a

óxido nitroso-acetileno. El óxido nitroso nunca debe pasarse a través de líneas que contengan residuos de aceites o grasas, ya que puede causar una explosión.

13.11 Revisar que el tubo del drenaje de la cámara de mezcla de gas

esté lleno con agua antes de comenzar cualquier análisis. Se recomienda el uso de una trampa de seguridad o de cualquier válvula. Siga las instrucciones del fabricante para mantener una

presión positiva en el sello del líquido.

13.12 Dada la alta toxicidad del berilio, plomo, cadmio, níquel, mercurio, antimonio, plata, bario y cromo, así como todos los


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pasos de preparación y digestión de las muestras, extremar las

precauciones de manejo de todas las disoluciones y utilizar un cuarto bien ventilado.

13.13 El arsénico, el selenio y sus correspondientes hidruros son

tóxicos. Manéjese con cuidado.

13.14 Los compuestos del antimonio son irritantes para la piel y las

membranas de las mucosas. 13.15 La inhalación de los vapores de manganeso han sido reportados

como tóxicos para el ser humano.

14 MANEJO DE RESIDUOS

14.1 Cada laboratorio debe contemplar dentro de su programa de control de calidad (CC) el destino final de los residuos generados

durante la medición. 14.2 Confinamiento. El laboratorio debe contar con áreas especiales,

que tengan señalamientos adecuados, para almacenar temporalmente las disoluciones contaminadas con metales

pesados. 14.3 Los desechos ácidos deben neutralizarse para poder

transportarlos a su disposición final.

15 VIGENCIA

La presente norma mexicana entrará en vigor 120 días naturales después de la publicación de la declaratoria de vigencia en el Diario Oficial de la

Federación.

16 CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES

Esta norma mexicana1 coincide básicamente con las siguientes Normas

1 Esta norma, es modificada (MOD) con respecto a las Normas:

ISO 5961: 1994. Water quality. Determination of cadmium by atomic absorption spectrometry.

ISO 7980:1986. Water quality - Determination of calcium and magnesium. Atomic absorption spectrometric method.

ISO 8288:1986. Water quality – Determination of cobalt, nickel, copper, zinc, cadmium and lead – flame - atomic

absorption spectrometric methods.

ISO 9174: 1998 Water quality — Determination of chromium — Atomic absorption spectrometric methods.

ISO 9964-2: 1993 Water quality - Determination of sodium and potassium - Part 2: Determination of potassium by

atomic absorption spectrometry. ISO 12020: 1997 Water quality - Determination of aluminium - Atomic absorption spectrometric methods.

ISO 15586: 2003 Water quality — Determination of trace elements using atomic absorption spectrometry with graphite

furnace.


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Internacionales:

ISO 5961: 1994. Water quality. Determination of cadmium by atomic

absorption spectrometry. Y difiere en los siguientes puntos:

- Se adicionaron los elementos, aluminio, antimonio, arsénico,

bario, berilio, bismuto, boro, calcio, cesio, cobalto, cobre, cromo, estaño, estroncio, hierro, iridio, magnesio, manganeso, mercurio, molibdeno, litio, níquel, oro, osmio, plata, platino,

plomo, potasio, rodio, rubidio, selenio, silicio, sodio, talio, titanio, vanadio, zinc, para complementar los elementos por

analizar mediante el procedimiento propuesto en esta norma ISO.

- Se adicionó el Capítulo 13 de seguridad, que se incluye en este

tipo de normas mexicanas. - Se adicionaron los Apéndices A, B y C que incluyen temas

específicos e indispensables para el desarrollo analítico de las muestras para metales.

ISO 7980:1986. Water quality - Determination of calcium and magnesium. Atomic absorption spectrometric method.

Y difiere en los siguientes puntos:

- Se adicionaron los elementos, aluminio, antimonio, arsénico, bario, berilio, bismuto, boro, , cadmio, cesio, cobalto, cobre,

cromo, estaño, estroncio, hierro, iridio, manganeso, mercurio, molibdeno, litio, níquel, oro, osmio, plata, platino, plomo,

potasio, rodio, rubidio, selenio, silicio, sodio, talio, titanio, vanadio, zinc, para complementar los elementos por analizar mediante el procedimiento propuesto en esta norma ISO.

- Se adicionó el Capítulo 13 de seguridad, que se incluye en este tipo de normas mexicanas.

- Se adicionaron los Apéndices A, B y C que incluyen temas específicos e indispensables para el desarrollo analítico de las muestras para metales.

ISO 8288:1986. Water quality – Determination of cobalt, nickel, copper, zinc,

cadmium and lead – flame - atomic absorption spectrometric methods. Y difiere en los siguientes puntos:


ISO 17378-2: 2014 Water quality — Determination of arsenic and antimony — Part 2: Method using hydride generation

atomic absorption spectrometry (HG-AAS).


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bario, berilio, bismuto, boro, calcio, cesio, cromo, estaño,

estroncio, hierro, iridio, magnesio, manganeso, mercurio, molibdeno, litio, oro, osmio, plata, platino, potasio, rodio,

rubidio, selenio, silicio, sodio, talio, titanio, vanadio, para complementar los elementos por analizar mediante el procedimiento propuesto en esta norma ISO.


- Se adicionaron los Apéndices A, B y C que incluyen temas específicos e indispensables para el desarrollo analítico de las muestras para metales.

ISO 9174: 1998 Water quality — Determination of chromium — Atomic

absorption spectrometric methods. Y difiere en los siguientes puntos:


bario, berilio, bismuto, boro, cadmio, calcio, cesio, cobalto, cobre, estaño, estroncio, hierro, iridio, magnesio, manganeso, mercurio, molibdeno, litio, níquel, oro, osmio, plata, platino, plomo, potasio,

rodio, rubidio, selenio, silicio, sodio, talio, titanio, vanadio, zinc, para complementar los elementos por analizar mediante el

procedimiento propuesto en esta norma ISO. - Se adicionó el Capítulo 13 de seguridad, que se incluye en este

tipo de normas mexicanas.

- Se adicionaron los Apéndices A, B y C que incluyen temas específicos e indispensables para el desarrollo analítico de las

muestras para metales.

ISO 9964-2: 1993 Water quality - Determination of sodium and potassium - Part 2: Determination of potassium by atomic absorption spectrometry.


- Se adicionaron los elementos, aluminio, antimonio, arsénico, bario, berilio, bismuto, boro, calcio, cadmio, cesio, cobalto, cobre, cromo, estaño, estroncio, hierro, iridio, magnesio,

manganeso, mercurio, molibdeno, litio, níquel, oro, osmio, plata, platino, plomo, rodio, rubidio, selenio, silicio, talio, titanio,

vanadio, zinc, para complementar los elementos por analizar mediante el procedimiento propuesto en esta norma ISO.

- Se adicionó el Capítulo 13 de seguridad, que se incluye en este

tipo de normas mexicanas. - Se adicionaron los Apéndices A, B y C que incluyen temas



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ISO 12020: 1997 Water quality - Determination of aluminium - Atomic absorption spectrometric methods.


- Se adicionaron los elementos, antimonio, arsénico, bario, berilio, bismuto, boro, cadmio, calcio, cesio, cobalto, cobre, cromo,

estaño, estroncio, hierro, iridio, magnesio, manganeso, mercurio, molibdeno, litio, níquel, oro, osmio, plata, platino, plomo, potasio, rodio, rubidio, selenio, silicio, sodio, talio,

titanio, vanadio, zinc, para complementar los elementos por analizar mediante el procedimiento propuesto en esta norma

ISO. - Se adicionó el Capítulo 13 de seguridad, que se incluye en este

tipo de normas mexicanas.

- Se adicionaron los Apéndices A, B y C que incluyen temas específicos e indispensables para el desarrollo analítico de las

muestras para metales. ISO 15586: 2003 Water quality — Determination of trace elements using

atomic absorption spectrometry with graphite furnace.

Y difiere en los siguientes puntos: - Se adicionaron los elementos, bario, berilio, bismuto, boro,

calcio, cesio, estaño, estroncio, iridio, magnesio, mercurio, litio, oro, osmio, platino, potasio, rodio, rubidio, silicio, sodio, talio,

titanio, para complementar los elementos por analizar mediante el procedimiento propuesto en esta norma ISO.


- Se adicionaron los Apéndices A, B y C que incluyen temas


ISO 17378-2: 2014 Water quality — Determination of arsenic and antimony — Part 2: Method using hydride generation atomic absorption spectrometry

(HG-AAS).

Y difiere en los siguientes puntos: - Se adicionaron los elementos, aluminio, antimonio, bario, berilio,

bismuto, boro, cadmio, calcio, cesio, cobalto, cobre, cromo, estaño, estroncio, hierro, iridio, magnesio, manganeso,

mercurio, molibdeno, litio, níquel, oro, osmio, plata, platino, plomo, potasio, rodio, rubidio, selenio, silicio, sodio, talio,


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titanio, vanadio, zinc, para complementar los elementos por

analizar mediante el procedimiento propuesto en esta norma ISO.


- Se adicionaron los Apéndices A, B y C que incluyen temas



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Apéndice A

(Normativo) Preparación de disoluciones patrón

Los patrones primarios pueden ser disoluciones certificadas y/o preparadas en el laboratorio.

La preparación se podrá hacer a partir de disoluciones comerciales, sales del

elemento de interés o a partir de metales, siempre y cuando cumplan con las especificaciones de pureza.

Las sales deben ser certificadas por un organismo autorizado y tener una pureza del 99 % y los metales de 99,9 % como mínimo.

Deben ser conservados bajo las condiciones indicadas por el fabricante.

A.1 Reactivos

a) agua libre de metales tipo I y tipo II; b) los ácidos deben ser grado reactivo analítico, suprapuro o

equivalente;

c) disolución de calcio. Disolver 0,630 g de CaCO3, en 50 mL de 1 agua desionizada + 5 HCl concentrado. Si es necesario, hervir cuidadosamente para obtener una completa disolución. Enfriar

y diluir a 1 000 mL con agua;

d) ácido clorhídrico, al 1 %, 10 %, 20 % (v/v),1:5, 1:1 y concentrado;

e) ácido nítrico al 2 % (v/v), 1:1 y concentrado;

f) ácido sulfúrico, al 1 % (v/v);

g) ácido fluorhídrico 1M; h) disolución de lantano. Disolver 58,65 g de óxido de lantano,

La2O3, en 250 mL de HCl concentrado Adicionar lentamente el ácido, hasta la disolución total y diluir a 1 000 mL con agua.

i) peróxido de hidrógeno al 30%; y

j) agua Regia. Adicionar tres volúmenes de HCl concentrado a un volumen de HNO3 concentrado.

A.2 Disoluciones patrón


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Secar los reactivos previamente según sea el caso.

Para hidratos utilizar reactivos recientes. A.2.1 Aluminio. Disolver 0,100 g de Aluminio metálico en una mezcla

ácida de 4 mL de HCl 1 + 1 y 1 mL de HNO3 concentrado en un vaso de precipitados. Transferir a un matraz de 1 L, adicionar 10

mL de HCl 1 + 1 y llevar al aforo a 1 000 mL con agua; 1,00 mL

= 100 g Al.

A.2.2 Antimonio. Disolver 0,2669 g K(SbO)C4H4O6 en agua, adicionar 10 mL + 1 mL HCl concentrado y llevar al aforo a 1 000 mL con

agua; 1,00 mL = 100 g Sb. A.2.3 Arsénico. Disolver 1,320 g de Óxido de Arsénico As2O3 en un

matraz volumétrico de 1000 mL. Adicionar 2g de NaOH y disolver en una pequeña cantidad de agua. Llevar al aforo con agua y homogenizar. Esta disolución corresponde a 1000 mg/L

(1,00 mL = 100 g As).

A.2.4 Bario. Disolver 0,1516 g de BaCl2 (secado previamente a 250 °C por 2 h), en 10,0 mL de HCl 1 + 1 y llevar al aforo a 1 000 mL

con agua; 1,00 mL = 100 g de Ba.

A.2.5 Berilio. Disolver 1,966 g de BeSO4-4H2O en agua, adicionar 10,0

mL de HNO3 concentrado y llevar al aforo a 1 000 mL con agua;

1,00 mL = 100 g de Be.

A.2.6 Bismuto. Disolver 0,100 g de Bismuto metálico en un volumen mínimo de HNO3 1 + 1. Llevar al aforo a 1 000 mL con HNO3 al

2 % (v/v); 1,00 mL = 100 g de Bi.

A.2.7 Boro. Disolver 28,60 g de Ácido Bórico H3BO3 en 1 000 mL de

agua empleando un matraz volumétrico. Almacenar en un frasco

de polietileno. 1,00 mL = 500 g.

A.2.8 Cadmio. Disolver 0,100 g de Cadmio metálico en 4 mL de HNO3 concentrado, adicionar 8 mL de HNO3 concentrado y llevar al

aforo a 1 000 mL con agua; 1,00 mL = 100 g de Cd.

A.2.9 Calcio: Suspender 0,2429 g de CaCO3 (secado previamente a

180 °C por 1 h) en agua y disolver cuidadosamente con una mínima cantidad de HNO3 1 + 1. Adicionar 10 mL de HNO3 concentrado y llevar al aforo a 1 000 mL con agua; 1,00 mL =

100 g de Ca.


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A.2.10 Cesio. Disolver 0,1267 g de cloruro de cesio, CsCl, en 1 000 mL

de agua; 1,00 mL = 100 g Cs. A.2.11 Cromo. Disolver 0,1923 g de CrO3 en agua. Cuando la disolución

sea completa, acidificar con 10 mL de HNO3 concentrado, y llevar

al aforo a 1 000 mL con agua; 1,00 mL = 100 g Cr.

A.2.12 Cobalto. Disolver 0,1000 g de cobalto metálico en una mínima

cantidad de HNO3 1 +1. Adicionar 10 mL de HCl 1 + y llevar al

aforo a 1 000 mL con agua; 1,00 mL = 100 g Co. A.2.13 Cobre. Disolver 0,100 g de cobre metálico en 2 mL de HNO3

concentrado, adicionar 10 mL de HNO3 concentrado y llevar al

aforo a 1 000 mL con agua; 1,00 mL = 100 g Cu.

A.2.14 Estaño. Disolver 1,000 g de estaño metálico en 100 mL de HCl

concentrado y llevar al aforo a 1 000 mL con agua; 1,00 mL = 1

000 g Sn.

A.2.15 Estroncio. Suspender 0,1685 g SrCO3 en agua y disolver cuidadosamente con una mínima cantidad de HNO3 1 + 1. Adicionar 10 mL de HNO3 concentrado y llevar al aforo con agua

a 1 000 mL; 1 mL = 100 g Sr. A.2.16 Fierro. Disolver 0,100 g de alambre de fierro en una mezcla de

10 mL de HCl 1 + 1 y 3 mL de HNO3 concentrado Adicionar 5 mL de HNO3 concentrado y llevar al aforo a 1 000 mL con agua; 1,00

mL = 100 g Fe. A.2.17 Iridio. Disolver 0,1147 g de cloroiridiato de amonio, (NH4)2IrCl6,

en un volumen mínimo de HCl al 1 % (v/v) y llevar al aforo a

100 mL con HCl al 1 %; 1,00 mL = 500 g Ir.

A.2.18 Litio. Disolver 0,5323 g de carbonato de litio, Li2CO3, en un volumen mínimo de HNO3 1 + 1. Adicionar 10 mL de HNO3

concentrado y llevar al aforo a 1 000 mL con agua; 1,00 mL =

100 g Li.

A.2.19 Magnesio. Disolver 0,1658 g de MgO en un volumen mínimo de HNO3 1 + 1, adicionar 10 mL de HNO3 concentrado. Llevar al

aforo a 1 000 mL con agua; 1,00 mL = 100 g Mg. A.2.20 Manganeso. Disolver 0,1000 g de manganeso metálico en 10 mL

de HCl concentrado mezclado con 1 mL de HNO3 concentrado.

Llevar al aforo a 1 000 mL con agua; 1,00 mL = 100 g Mn.

A.2.21 Mercurio. Disolver 1,080 g de Óxido de Mercurio HgO en un


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volumen mínimo de HCl 1 + 1. llevar al aforo a 1000 mL con

agua y homogenizar la solución; 1,00 mL = 1 000 g. A.2.22 Molibdeno. Disolver 0,2043 g de (NH4)2MoO4 en 1 000 mL de

agua; 1,00 mL = 100 g Mo.

A.2.23 Níquel. Disolver 0,1000 g de níquel metálico en 10 mL de HNO3 concentrado y calentar a disolución completa, enfriar y llevar al

aforo a 1 000 mL con agua; 1,00 mL = 100 g Ni.

A.2.24 Oro. Disolver 0,100 g de oro metálico en un volumen mínimo de

agua regia. Evaporar a sequedad, disolver el residuo en 5 mL de

HCl concentrado, enfriar y llevar al aforo a 1 000 mL con agua;

1,00 mL = 100 g Au.

A.2.25 Osmio. Obtener el estándar 0,1 M de solución de tetróxido de

osmio y guardarlo en frasco de vidrio; 1,00 mL = 19,02 mg Os.

Hacer diluciones diariamente conforme se utilice usando H2SO4 al 1% (v/v).

PRECAUCIÓN: OsO4 es extremadamente tóxico y volátil.

A.2.26 Paladio. Disolver 0,100 g de alambre de paladio en un volumen mínimo de agua regia y evaporar a sequedad. Adicionar 5 mL de

HCl concentrado, 25 mL de agua y calentar a disolución completa. Disolver el residuo en 20 mL de HCl 1 + 1 y llevar al

aforo a 1 000 mL con agua; 1,00 mL = 100 g Pd.

A.2.27 Plata. Disolver 0,1575 g de nitrato de plata (AgNO3) en 100 mL

de agua, adicionar 10 mL de ácido nítrico concentrado y llevar al

aforo a 1 000 mL con agua; 1,00 mL = 100 g Ag.

A.2.28 Platino. Disolver 0,1000 g de platino metálico en un volumen mínimo de agua regia y evaporar a sequedad. Adicionar 5 mL de

HCl concentrado y 0,1 g de NaCl y evaporar nuevamente a sequedad. Disolver el residuo en 20 mL de HCl 1 + 1 y llevar al

aforo a 1 000 mL con agua; 1,00 mL = 100 g Pt.

A.2.29 Plomo. Disolver 0,1598 g de nitrato de plomo, Pb(NO3)2, en una

mínima cantidad de HNO3 1 + 1, adicionar 10 mL de HNO3

concentrado y llevar al aforo a 1 000 mL con agua; 1,00 mL =

100 g Pb.

A.2.30 Potasio. Disolver 0,1907 g de cloruro de potasio, KCl, (secado

previamente a 110 °C) en agua y llevar al aforo a 1 000 mL,

1,00 mL = 100 g K.


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A.2.31 Renio. Disolver 0,1554 g de perrenato de potasio, KReO4, en 200

mL de agua. Llevar al aforo a 1 000 mL con H2SO4 al 1% (v/v);

1,00 mL = 100 g Re.

A.2.32 Rodio. Disolver 0,386 g de hexaclorrodato de amonio, (NH4)6RhCl6-1,5H2O, en un volumen mínimo de HCl al 10% (v/v)

y llevar al aforo a 1 000 mL con HCl al 10% (v/v); 1,00 mL =

100 g Rh.

A.2.33 Rubidio. Disolver 1,415 g de Cloruro de Rubidio RbCl llevar al

aforo en 1 000 mL de agua. 1,00 mL = 100 g Rb.

A.2.34 Rutenio. Disolver 0,205 g de cloruro de rutenio, RuCl3, en un mínimo volumen de HCl al 20 % (v/v) y llevar al aforo a 1 000

mL con HCl al 20 % (v/v); 1,00 mL = 100 g Ru. A.2.35 Selenio. Disolver 1,000 g de selenio metálico en un volumen

mínimo de HNO3 concentrado. Evaporar a sequedad, adicione 2 mL de agua y evapore a sequedad repetir la operación de 2 a 3

veces. Disuelva en HCL al 10% (v/v) y llevar al aforo a 1000 mL

con HCL al 10% (v/v); 1,00 mL =1 000 g Se.

A.2.36 Silicio. Disolver 0,4730 g de Na2SiO3-9H2O en agua. Adicionar 10 mL de HNO3 concentrado y llevar al aforo a 1 000 mL con agua;

1,00 mL = 100 g Si. Guardar en polietileno. A.2.37 Sodio. Disolver 0,2542 g de cloruro de sodio, NaCl (secado

previamente a 140°C), en agua, adicionar 10 mL de HNO3

concentrado y llevar al aforo a 1 000 mL; 1,00 mL = 100 g Na.

A.2.38 Talio. Disolver 0,1303 g de nitrato de talio, TlNO3, en agua. Adicionar 10 mL de HNO3 concentrado y llevar al aforo a 1 000

mL con agua; 1,00 mL = 100 g Tl. A.2.39 Torio. Disolver 0,238 g de nitrato de torio, Th(NO3)4-4H2O y

llevar al aforo a 1 000 mL de agua; 1,00 mL = 100 g Th. A.2.40 Titanio. Disolver 0,3960 g de cloruro de Titanio, TiCl4, en una

mezcla de volúmenes iguales de HCl 1N y HF 1N. Llevar al aforo

a 1 000 mL de agua L; 1,00 mL = 100 g Ti.

A.2.41 Vanadio. Disolver 0,2297 g de metavanadato de amonio,

NH4VO3, en una mínima cantidad de HNO3 concentrado y

calentar a disolución completa. Adicionar 10 mL de HNO3 concentrado y llevar al aforo a 1 000 mL con agua; 1,00 mL =

100 g V.


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A.2.42 Zinc. Disolver 0,100 g de Zinc metálico en 20 mL de HCl 1 + 1

y llevar al aforo a 1 000 mL en agua; 1,00 mL = 100 g Zn. Preparar una serie de disoluciones patrón de metales, en la concentración e

intervalos óptimos, por medio de la dilución adecuada de las disoluciones stock antes mencionadas, para ello diluir con agua conteniendo el ácido

correspondiente.


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Apéndice B

(Normativo) Digestión de muestras por horno de microondas y/o autoclave

B.0 Introducción

La digestión ácida de muestras de agua natural, potable, residual y residual tratada, es una etapa muy importante del proceso de análisis de la muestra.

La digestión en horno de microondas y/o autoclave es un proceso eficiente que se refleja en rapidez, ahorro de reactivos y disminución de emisiones a

la atmósfera.

B.1 Equipo y accesorios B.1.1 Sistema de calentamiento por microondas capaz de liberar de

575 W a 1 000 W de potencia. La unidad debe ser capaz de ajustar la potencia a 1 % en un segundo de tiempo, contar con

un sistema de control de presión dentro de uno de los vasos y un sistema de ventilación de 2,8 m3/min.

B.1.2 Sistema de calentamiento por autoclave debe tener una válvula de seguridad que se abra a 103,42 kPa (15 lb/plg2, se refiere a

lbf) de presión del vapor y un manómetro para indicar la presión interna.

B.1.3 Vasos cerrados de teflón. El vaso debe ser transparente a las microondas y resistir la presión interna y temperatura

recomendadas por el fabricante para este tipo de muestras. El vaso debe tener válvula de seguridad con una membrana de

ruptura u otro mecanismo para prevenir la posible ruptura del vaso, proyección de la tapa o pérdida de muestra.

B.1.4 Los vasos usados para digestión en autoclave pueden ser los mismos u otros vasos que soporten 15 libras y 125 ºC por

tiempos que pueden ser dos o tres veces mayores que los tiempos de digestión en microondas.

B.1.5 Los ácidos utilizados deben ser de alta pureza para el análisis de trazas.

B.2 Procedimiento

B.2.1 En un vaso de teflón de 100 mL transferir 50 mL de la muestra. Identificar los vasos con el contenido.

B.2.2 Si la muestra se analiza por flama, añadir los ácidos y volúmenes


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recomendados por el fabricante.

B.2.3 Si la muestra se analiza por horno de grafito añadir 5 mL de

ácido nítrico suprapuro. B.2.4 Tapar los recipientes herméticamente y programar el horno de

microondas según las instrucciones del fabricante. Incluir un blanco y un estándar de digestión.

B.2.5 El periodo de digestión puede variar de 30 min a 50 min,

dependiendo de las características de la muestra y de la potencia

aplicada.

B.2.6 Sacar y enfriar a temperatura ambiente los vasos del horno de microondas y/o sumergir en agua fría.

B.2.7 Dentro de una campana de extracción, agitar para mezclar la disolución y ventilar a la atmósfera, para evitar cualquier tipo de

presión de gas dentro de los vasos, destapar. B.2.8 Abrir y filtrar si se requiere para retener silicatos y otros

materiales insolubles. No lave o diluya la muestra digerida. El volumen final de la muestra debe ser de 50 mL.

NOTA: Para usar el autoclave en la digestión de la muestra, se sigue el

mismo procedimiento, excepto que el tiempo de la digestión se

duplica como mínimo.


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Apéndice C

(Normativo) Digestión de muestras para la medición de mercurio por generación

de vapor frío C.0 Introducción

El mercurio en las muestras de aguas naturales, potables residuales y

residuales tratadas, puede estar presente en forma inorgánica, orgánica y elemental. La generación de vapores a partir de cada una de las formas, por medio de la reducción con cloruro estanoso, no es igual, por lo que se requiere

de una digestión para oxidar los diferentes mercurios y pasen a la forma de (Hg++).

C.1 Reactivos

a) Agua Tipo I;

b) disolución patrón de mercurio; c) ácido nítrico concentrado grado suprapuro (HNO3)

d) disolución de permanganato de potasio (KMnO4) al 5 %;

e) disolución de persulfato de potasio (K2S2O8) al 5 %;

f) disolución de cloruro de sodio con sulfato de hidroxilamina: disolver 12 g de NaCl y 12 g de (NH2OH) H2SO4 en agua y llevar

al aforo a 100 mL. Se puede sustituir por cloruro de hidroxilamina al 10 %;

g) disolución de cloruro estanoso al 10 % en HCl al 20 % o como

lo indique el fabricante del equipo,

h) ácido sulfúrico (H2SO4) concentrado.

C.2 Procedimiento de digestión y estandarización

C.2.1 Preparar la disolución de trabajo de 100 g /L (0,1 mg/L) a partir de la disolución patrón de 1 000 mg/L de mercurio.

C.2.2 Tomar la cantidad de muestra y patrones necesarios según las indicaciones del fabricante del equipo.

C.2.3 Preparar 100 mL de cada uno de los patrones de trabajo, del

blanco y de la muestra, procediendo de acuerdo a la secuencia

presentada en la tabla C1 como se describe en los siguientes


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pasos:

Paso 1. Cantidad en mL de blanco, patrones y muestra.

Paso 2. Concentración de mercurio en los patrones de trabajo y

la concentración desconocida de la muestra (X).

Paso 3. Añadir 2 mL de H2SO4.

Paso 4. Añadir 1 mL de HNO3.

TABLA C1.- Procedimiento de digestión y estandarización

Paso 1

Poner en un

frasco

mL

Paso 2

Hg

mg/L

Paso 3

H2SO4

Concentrado

mL

Paso 4

HNO3

Concentrado

mL

Paso 5

Disoluci

ón

KMnO4

mL

Paso 6

Disoluci

ón

K2S2O8

mL

Paso 7

Disolución

Hidroxilamina

a que

desaparezca

el color (mL)

100 blanco 0,000 0 2 1 6 3,2 0 - X

100 patrón 1 0,000 5 2 1 6 3,2 0 – X

100 patrón 2 0,001 0 2 1 6 3,2 0 – X

100 patrón 3 0,002 0 2 1 6 3,2 0 – X

100 patrón 4 0,005 0 2 1 6 3,2 0 – X

100 patrón 5 0,010 2 1 6 3,2 0 – X

100 muestra X 2 1 6 3,2 0 – X

Paso 5. Añadir la disolución de permanganato de potasio hasta

que permanezca el color (puede ser menos o más de la indicada en la tabla C 1) y reposar por 15 min para asegurar la oxidación

total. Cuando la matriz de la muestra está baja en material orgánico se aumenta el tiempo de reposo de 15 min a aproximadamente 2 h y se continúa en el paso 7 y 8.

Paso 6. Añadir la disolución de persulfato de potasio y calentar

en baño maría a 95 oC por 2 h. Enfriar a temperatura ambiente.

Paso 7. Añadir la cantidad necesaria de la disolución de hidroxilamina para reducir el exceso de permanganato (decoloración de la muestra).

Paso 8: Añadir la disolución de cloruro estanoso para liberar el


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mercurio en estado basal. El vapor atómico de mercurio es

llevado a la celda de absorción para su detección.

Para el caso de mercurio utilizando el borohidruro de sodio se realiza una digestión ácida.

C.3 Método de digestión por microondas

C.3.1 Reactivos adicionales Ácido clorhídrico, ρ(HCl) = 1,19 g/mL (concentrado).

C.3.2 Aparatos adicionales:

a) Horno de microondas, con poder programable en el cual la

distribución de energía sea uniforme sobre las muestras, y

b) recipientes plásticos, de 100 mL de capacidad, volumen total

aproximado de 140 mL, hecho de politetrafluoroetileno (PTFE) o perfluoroalcoxi (PFA), equipado con una válvula de desfogue capaz de resistir una presión aproximada de 1 000 kPa.

NOTA: Las instrucciones del fabricante deben ser estrictamente

observadas. C.3.3 Procedimiento

C.3.3.1 Transferir 40 mL de la muestra de agua estabilizada al vaso de

digestión.

C.3.3.2 Añadir 4 mL de ácido nítrico y 1 mL de ácido clorhídrico. C.3.3.3 Mezclar y dejar reposar por aproximadamente 5 min.

C.3.3.4 Cerrar firmemente el vaso y colocarlo en el horno de

microondas. C.3.3.5 Calentar el horno de acuerdo a la especificación.

C.3.3.6 Remover el vaso del horno de microondas y dejar enfriar.

C.3.3.7 Ventear para eliminar la sobre presión (humos de la cabeza del vaso).

C.3.3.8 Si una cantidad diferente de muestra es empleada, y

consecuentemente, diferentes volúmenes de reactivos han sido usados, diluir la muestra digerida a un volumen específico.


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C.3.3.9 Analizar la muestra digerida tan pronto como sea posible.

C.3.3.10 Preparar un blanco de reactivos de la misma manera que se preparó la muestra, empleando agua y adicionando la misma cantidad de reactivos para la digestión.

17 BIBLIOGRAFÍA - NOM-001-SEMARNAT-1996 Que establece los límites máximos permisibles

de contaminantes en las descargas de aguas residuales en aguas y bienes nacionales,

publicado en el Diario Oficial de la Federación el 6 de enero de 1997.

- NOM-008-SCFI-2002 Sistema General de Unidades de Medida, publicado en el Diario Oficial de la Federación el

27 de noviembre de 2002. - NMX-AA-014-1980 Cuerpos receptores – Muestreo, publicado en el

Diario Oficial de la Federación el 5 de septiembre de 1980.

- NMX-AA-116-SCFI-2001 Análisis de agua - Guía de solicitud para la

presentación de métodos alternos, publicado en

el Diario Oficial de la Federación el 17 de abril de 2001.

- EPA Method 200.9, “Determination of Trace Elements by Stabilized

Temperature Graphite Furnace Atomic Absorption”

- Methods “Metals by atomic Absorption Spectrometry”, Standard Methods for

the Examination of Water and Wastewater, USA, American Public Health Association (APHA), Washington, DC 20005, 21th Edition 2005.

- ISO 5961: 1994. Water quality. Determination of cadmium by atomic absorption spectrometry.

- ISO 7980:1986. Water quality - Determination of calcium and magnesium.

Atomic absorption spectrometric method.

- ISO 8288:1986. Water quality – Determination of cobalt, nickel, copper,

zinc, cadmium and lead – flame - atomic absorption spectrometric methods.

- ISO 11969: 1996. - Water quality - Determination of arsenic - atomic absorption spectrometric method (hydride technique).


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- ISO 5666: 1999. - Water quality - Determination of mercury.

- ISO 9174: 1998 Water quality — Determination of chromium — Atomic absorption spectrometric methods.

- ISO 9965: 1993 Water quality - Determination of selenium - Atomic absorption spectrometric method (hydride technique).

- ISO 12020: 1997 Water quality - Determination of aluminium - Atomic absorption spectrometric methods.

- ISO 15586: 2003 Water quality — Determination of trace elements using

atomic absorption spectrometry with graphite furnace.

- ISO 17378-2: 2006 Water quality — Determination of arsenic — Part 2:

Method using hydride generation atomic absorption spectrometry (HG-AAS).

- ISO 17379-2: 2006 Water quality — Determination of selenium — Part 2: Method using hydride generation atomic absorption spectrometry (HG-

AAS).

- ISO 9964-2: 1993 Water quality - Determination of sodium and potassium - Part 2: Determination of potassium by atomic absorption spectrometry.

Ciudad de México, a

EL DIRECTOR GENERAL DE NORMAS ALBERTO ULISES ESTEBAN MARINA

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